中試型冷凍干燥機是相對于小試凍干機來說的,是相對來說能處理更多的樣品,功能更齊全。中試型冷凍干燥機帶有板層溫度控制功能,控溫更精準,升華過程可控,防止物料浪費,工藝摸索采用手動模式的人工摸索設(shè)置,高效的自動模式運行成熟的工藝,效率高,外形美觀。
工作原理:
是根據(jù)冷凍除濕原理,利用全封閉壓縮式制冷系統(tǒng),對經(jīng)空壓機排出的壓縮氣體冷卻降溫,使其中所含的大量飽和水蒸氣、油霧凝結(jié)液滴,經(jīng)過經(jīng)汽水分離后由自動排水器排出,在較高溫度的飽和壓縮氣體進入冷干機的預冷器,在預冷器中與來自蒸發(fā)器的干冷氣體進行熱交換,降低溫度后進入制冷系統(tǒng)的蒸發(fā)器,與冷媒汽進行第二次熱交換,使本身溫度降到接近于冷媒的蒸發(fā)溫度,在兩次降溫過程中,壓縮氣體中的水蒸汽得以凝結(jié)成液態(tài)水滴并隨氣流進入氣水分離器,分離下來的液態(tài)水經(jīng)自動排水器排出機外,溫度較低的干燥壓縮氣體進入預冷器,與剛進入的濕飽和氣體進行熱交換,使本身溫度得到提高,從而在冷干機排氣口得到含水量較低、相對濕度也很低的干燥壓縮氣體。冷凍式干燥機由于工作可靠、管理方便、運行費用低廉而成為各行業(yè)空壓站房凈化設(shè)備的機型。
凍干制品外觀差的具體表現(xiàn)是收縮、結(jié)晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產(chǎn)品被作為廢品剔除并銷毀,這會大大降低成品的合格率,增加生產(chǎn)成本。影響中試型冷凍干燥機制品外觀的因素有:
1.制品厚度過厚。一般應為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況,不僅干燥的時間更長,塌陷、結(jié)塊。
2.放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會使箱內(nèi)真空度突然大幅度變化,會形成一股湍流沖入容器內(nèi),使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。
3.溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過高時:
被干燥形成結(jié)構(gòu)致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、收縮;此外,濃度過高時,藥液在干燥過程凍干中容易結(jié)塊,所得制品外觀不均勻。濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程后制品結(jié)構(gòu)比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。
4.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,中試型冷凍干燥機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。
低于共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為宜,一期升華干燥終點應除去90%以上的水分。二期升華干燥:此階段主要是為了除去結(jié)晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會使制品活性下降、結(jié)塊、溶解性差。